潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定儀的校準(zhǔn)核心是溫度準(zhǔn)確性校準(zhǔn)與滴點(diǎn)檢測(cè)重復(fù)性校準(zhǔn),需依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 4929)或儀器說(shuō)明書(shū),使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和計(jì)量器具分步實(shí)施。
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與設(shè)備
準(zhǔn)備已知滴點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑脂(如中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品,證書(shū)需在有效期內(nèi))。
準(zhǔn)備經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)(精度不低于 0.1℃)、計(jì)時(shí)器(精度 0.1s)及樣品制備工具(如刮刀、試管)。
儀器狀態(tài)檢查
清潔儀器加熱爐、滴點(diǎn)檢測(cè)裝置(如導(dǎo)管、接收盤(pán)),確保無(wú)殘留潤(rùn)滑脂。
接通儀器電源,預(yù)熱 30 分鐘,確認(rèn)升溫速率、溫度顯示等功能正常。
二、核心校準(zhǔn)步驟
1. 溫度準(zhǔn)確性校準(zhǔn)
溫度是滴點(diǎn)測(cè)定的關(guān)鍵影響因素,需覆蓋儀器的寬溫度范圍(通常 - 20℃~300℃),至少選取 3 個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(如低溫點(diǎn) - 10℃、中溫點(diǎn) 100℃、高溫點(diǎn) 250℃)。
將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)插入儀器溫度傳感器的同一檢測(cè)區(qū)域(如加熱爐內(nèi)樣品試管位置),確保探頭與儀器傳感器距離不超過(guò) 5mm。
設(shè)定儀器按校準(zhǔn)點(diǎn)溫度升溫,待溫度穩(wěn)定(顯示值波動(dòng)≤0.2℃/min)后,記錄儀器顯示溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)讀數(shù)。
計(jì)算每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度誤差(儀器顯示值 - 標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)讀數(shù)),誤差需符合要求(通常≤±1℃);若超差,需調(diào)整儀器溫度修正系數(shù)。
2. 滴點(diǎn)準(zhǔn)確性校準(zhǔn)
使用標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑脂驗(yàn)證儀器檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,步驟如下:
按標(biāo)準(zhǔn)方法(如 GB/T 4929)制備標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑脂樣品,裝入專用試管,確保樣品量、高度符合要求。
將試管放入儀器檢測(cè)位,設(shè)定升溫速率(通常 5℃/min 或 10℃/min,需與標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)一致),啟動(dòng)檢測(cè)程序。
記錄儀器檢測(cè)到的 “滴點(diǎn)溫度",與標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)上的 “標(biāo)稱滴點(diǎn)" 對(duì)比,計(jì)算滴點(diǎn)誤差(儀器檢測(cè)值 - 標(biāo)稱值),誤差需≤±2℃;若超差,需檢查滴點(diǎn)檢測(cè)裝置(如光電傳感器)的靈敏度。
3. 重復(fù)性驗(yàn)證
同一條件下重復(fù)檢測(cè),驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性:
取同一份標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑脂樣品,按上述步驟重復(fù)檢測(cè) 3 次。
計(jì)算 3 次檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),RSD 需≤1%;若超標(biāo),需排查加熱爐溫度均勻性或樣品制備一致性問(wèn)題。
三、校準(zhǔn)后處理
若所有校準(zhǔn)項(xiàng)目合格,記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù)(包括校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、各點(diǎn)誤差、重復(fù)性結(jié)果),并粘貼 “合格" 標(biāo)識(shí)。
若某項(xiàng)校準(zhǔn)不合格,需暫停使用儀器,聯(lián)系廠家維修或重新調(diào)整后,再次執(zhí)行全流程校準(zhǔn),直至合格。
校準(zhǔn)周期通常為 1 年,若儀器頻繁使用或出現(xiàn)故障,需縮短校準(zhǔn)間隔(如 6 個(gè)月)。